如何正确使用和安全操作高压反应釜。

1、高压反应釜运用前预备工作。进料前，检查反应器是否有污染。用乙醇清洗高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管和接合面，然后用蒸馏水冲洗。冲洗后，用蘸有乙醇的棉花或丝绸擦拭，避免物料交叉污染。运用前有必要检查各阀门是不是疏通，分外是压力表及防爆膜的管口。对于进气管，还需要特别注意是否有堵塞的表象，如有物料污染或堵塞，应从釜盖上拆下导管和进气支管，清洗后再上设备。

2、高压反应釜清洗完毕，釜体单调往后，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中，突出一些对准槽，静静地旋转釜体，缓慢、平稳地关闭釜体和釜盖。应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环碰撞损坏。盖好往后，应检查反应釜上下接口处是不是对齐，悄然旋动釜盖，供认釜盖现已放平密封环接触出色，参与垫片后，初步上螺丝。

3、高压反应釜上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧

乐发lll4、高压反应釜检查气密性时，应先检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是不是旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后，打开控制箱电源及其闪现开关。

5、高压反应釜将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管联接，拧紧有关螺丝。打开氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调度到实验所需的压力，再打开反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜闪现的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再改动时，次第关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记载反应釜闪现的压力值，半小时后查询其压力是不是有改动。

乐发lll6、如压力查询到明显下降趋势，则应检查漏气点。运用肥皂水对高压釜各个可以的漏点进行排查。关键检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表接口、进气口、出气口针阀接口、釜体与釜盖密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气表象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处置，再加压试漏。高压反应釜经检查无泄露疑问后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗洁净。

7.确保釜内压力全部清空，关闭氮气钢瓶主阀和分压阀，清空管道内余压后，用扭矩扳手对称松开主螺母，缓慢。将釜体与釜盖平稳分开，应特别注意保护密封面，避免釜与釜体密封环碰撞造成损坏。

乐发lll8、试压完毕，可以进行投料操作。往洁净、单调的高压釜内参与反应物料和溶剂，重复上述第2步和第3步操作，将釜体和釜盖密封好。

9.检查各阀门(固体进料口、釜盖排气阀、进气阀等。)是否拧紧(只需吃住，不要用力检查控制器的搅拌开关。调速加热开关调整到零。确保热电偶刺入釜盖并能正常闪现温度变化后，打开控制箱电源及其闪现开关。将搅拌轴所联接冷却水翻开后，再打开搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，初步搅拌。

乐发lll10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管联接，拧紧有关螺丝。打开氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调度到约1MPa，再打开反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜闪现的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再改动时，关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后，翻开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气进程3-5次，确保高压反应釜内无余压后，关闭排气阀。

11、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，断开高压釜和氮气钢瓶的联接，将高压釜与氢气钢瓶通过管道联接，拧紧有关螺丝。

12.打开氢气瓶主阀和分压阀，先将分压阀的压力调节到约0.5-1MPa，然后打开反应器进气阀，使气体慢慢充入反应器。当反应器闪烁的压力值与氢气瓶上设定的压力相同且不再变化时，关闭反应器进气阀。将排气阀出气口通过管路联接到室外，搅拌约3-5min后，翻开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气进程3-5次后，调度氢气钢瓶分压阀，将压力调整到反应所需压力，再将气体缓慢充入反应釜内，至压力表闪现压力与实验所需压力一起，关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。

乐发lll13.再次用肥皂水检查进气口。排气阀是否漏气，确保控制器加热开关无氢泄漏，设定反应温度，避免加热温度过高，调整电压合理规划，确保高压反应器加热速度不超过80oc/h，工作加热程序，初步反应。

14反应初步后要接近注重反应中各参数（压力、温度、转速）的改动，尤其是压力的改动，一旦发现异常，应立刻关闭加热开关，并陈说有些领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处置；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一定要通过管道排到室外！

15反应进程中，如需取样，可以通过高压反应釜进气口放料出来进行分析，但有必要保证反应体系为均相，不会有固体分出。如果在反应中使用钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应间歇搅拌，静置约10min后方可取样。如需多次取样分析，管道中首要放出的有些为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20毫升后再取样分析。

16反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，天然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时，打开反应釜排气阀，缓慢释放压力，用扭矩扳手对称松开主螺母，缓慢平稳地将釜体与釜盖分开，特别注意保护密封面，避免釜盖与釜体密封环碰撞损坏。

17取出高压反应釜体，倒出物料，用溶剂冲洗釜内所有物料，然后用乙醇和水依次冲洗釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸擦拭密封锥面。应在出料完毕立刻进行清洗，避免因溶剂蒸腾而致使清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。