乐发lll为了保证高压反应釜正常的使用寿命，我们建议操作人员应熟练熟悉掌握高压反应釜的操作过程。本文我们给大家介绍一些关于高压反应釜的操作知识。

高压反应釜使用前准备工作

乐发lll进料前，检查反应釜是否有污染，用乙醇清洗高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管和接合面，然后用蒸馏水冲洗。冲洗后，用棉花或丝布蘸乙醇擦拭，防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。

高压反应釜密封性检查

清洗完毕，釜体干燥以后，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中，将凸出部分对准凹槽，轻轻旋转釜体。稳定后，慢慢平稳地将釜体与釜盖关闭，特别注意保护密封面，避免釜盖与釜体密封环碰撞造成损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良好，加入垫片后，开始上螺丝。

高压反应釜气密性检查

检验气密性时，首先检查每个阀门(固体进料口，釜盖排气阀，进气阀等等)是否旋紧(吃住劲就好，不能太用力)，检查控制器搅拌开关、调速加热开关调到零后，控制箱电源及其显示开关。

高压反应釜试压操作

1.连接氮气

将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。打开氮气瓶总阀和分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，然后打开反应釜进气阀，使气体慢慢充入反应釜。当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定的压力相同且不再变化时，依次关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后观察压力是否变化。

2.检查漏气点

如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口；进气口、出气口针阀接口、釜体与釜盖密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。

3.关闭氮气

确保釜内压力全部排空，关闭氮气瓶总阀和分压阀，排空管道内剩余压力后，用扭矩扳手将主螺母对称松开，釜体与釜盖缓慢平稳分离。特别注意保护密封面，避免釜盖与釜体密封环碰撞损坏。

高压反应釜的其他检查工作

检查各阀门(固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可，不要过于用力)，检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后，再开启搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。

反应中取样控制

反应过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。如果反应中使用钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应停止搅拌，静置约10分钟后方可取样。如需多次取样分析，管道中首先放出的部分为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20毫升后再取样分析。

高压反应釜反应后操作

反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。当温度低于40oC时，打开反应釜排气阀，缓慢释放压力，然后用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，使釜体缓慢、平稳地脱离釜体，应特别注意保护密封面，防止釜盖和釜体密封环受到碰撞而造成损坏。

高压反应釜清洗

乐发lll将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗，避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。